2.2.3水蒸汽蒸镏
(1) 目的:提取药材中的挥发油,使挥发油和冷凝水在油水分离器中分离,挥发油被收集,冷凝水排回提取罐。
(2)方法:常压。
(3)温度(供参考):常压下,沸点大约为96℃。
(4)操作:常压下,开气动阀C10加入少量的水;到了设定位置,关阀C10;打 开气动阀门C2、C7,手动阀门F5,挥发油通过阀门F6排出,冷凝液通过阀门F5流回提取罐,冷凝汽通过阀门F10排出。 (5)加热系统:打开气动调节阀R1、阀F1对提取罐加热,并进行罐内料液温度设定,如需直接加热,可用阀C11。
(6)冷凝系统:开阀门C8,向冷凝器通入冷水,冷凝器冷水出口不装阀门。
(7)排 渣:挥发油提取完后,继续进行药液的提取。如不提取,开气动阀C12、F7排净提取罐中水分,按操作程序打开渣门,排出药渣。
(8)清 洗:提取罐:配置清洗球清洗,清洗后开阀C12、F7排放洗水。
2.2.4 水提热回流 水提常压热回流
(1)目的:节省提取罐加热蒸汽,使提取用水量减少。
(2)方法:常压。
(3)温度:常压下为100℃。
(4)操作:
① 常压热回流,打开气动阀门R1、C12、泵M2、C21和所使用的管道过滤器上的阀门,进行对提取罐搅拌。
② 提取罐中的溶液达到沸点100OC后开始热回流操作,此时关闭气动阀R1、C21,开蒸汽调节阀R2、气动阀C26、C25、C30、F2,单效浓缩开始,加热温度为≤1300C,进料量由蒸发室上的液位开关控制,料液应在蒸发室下数*个视镜½处左右。
③ 料液在加热室,蒸发室内循环并由提取罐不断补充料液。
④开阀C5, 单效蒸发室产生的蒸汽通过阀C5进入提取罐对料液加热,如热量不足,可通过调节阀R1补充热量。
⑤开阀C2、C8、C7、F5 提取罐产出的蒸汽通过阀C2进入冷凝器,用冷水通过C8进行冷凝,通过阀C7进入油水分离器,由阀F5返回提取罐,冷凝时应注意冷凝液的温度,由管道上的温度计T3显示,T3>95℃以此确定冷凝器的进水量,冷凝中不凝汽由阀F7排出。
⑥ 从管道视镜观察,当提取液无色时,说明提取已完成,关闭气动阀C2、C5、R1、提取罐中的无色溶液可进单效浓缩器浓缩,回收有用成份。
⑦ 浓 缩:开动真空泵M1、气动阀C12、C16、C3、C26、C25、C30、R2、F2泵M2、药液进入单效浓缩器,通过阀C31调节蒸发器真空度,使之达到沸点的要求。在浓缩过程中开阀C27,从阀F8取样化验,浸膏比重终可达1.20。冷凝中的冷凝水由真空泵抽出排掉。
⑧ 浓缩结束时,加热室中和管道中存有药液,应将其全部抽入蒸发室,再排入成品储罐。此时,关气动阀R2,C25、C26,开气动阀C24、C27、C29、C30、C28、F8,药液排入成品罐,如需继续 收膏到1.20以上时,可开阀C24、C29,真空泵M1,关闭C25,将药液全部抽入蒸发室,后关闭C29、C30,开阀F4(蒸汽压力≤0.07MPa)、F3真空收膏到1.20,收膏结束,解除蒸发室真空,开阀C27、F8、C28、C29、C30排入成品罐。后停真空泵M1,关闭全部气动阀和手动阀门。
⑨醇沉
a 开醇成灌搅拌机电机M3,浓缩后的浸膏由人工加入醇成罐。
b 开阀C19,由此加入酒精,酒精加完后,关电机M3|、,阀C19.
C 开阀C22,由此通入冷水,冷水口不加阀门。
d 醇沉结束后,关闭阀C22,开阀C13,泵M2,进行单效浓缩收回酒精。
e 醇沉罐中的沉定物由醇沉罐底部¢100碟阀放出。
⑩ 浓缩液醇沉后进行收膏:水提液经过醇沉纯化处理过的上清液,可从阀C23用泵M2,开阀C26、C30、C25、C3、C16、C17、C8、R2送入加热室和蒸发室,后关闭C26、泵M2进行单效浓缩,常压回收酒精,酒精由阀C17排出,从取样阀C27、F8取样化验,无醇为合格,浓缩结束时,加热室和管道中存有药液,应将其全部抽入蒸发室,再排入成品罐,此时关闭R2,开阀C24、C29、C30、C27、C28、阀F8、F9药液排入成品罐,如需要继续收膏到1.20以上时,可开阀C24、C29、真空泵M1,关阀C25、将药液全部抽入蒸发室后,关闭C29、C30,开阀F4(蒸汽压力≤0.07Mpa)、F3真空收膏到1.40,收膏结束,解除蒸发真空,液由阀C29、C30、C27、C28、F8,排入成品罐,后停真空泵,关闭全部阀门。
⑾ 排渣:开醇沉罐底部¢100手动阀排清罐底沉淀物,提取罐排渣按操作程序O项, 打开出渣门,排出药渣。
⑿ 设备清洗
a.提取罐:配置清洗球清洗,清洗后开阀C12、F7排放洗水。
b. 单效浓缩器:加热室开阀C10向提取罐注入规定高度的水,开阀C12、泵M2、C26、C25、C29、C30和管道过滤器阀门对单效浓缩器进行循环清洗,清洗后开阀C30、C29、F8排放洗水。
c. 醇沉罐:配置清洗球清洗,清洗后开¢100碟阀排放洗水。
⒀ 清洗完成后关闭所有的阀门,停掉电源开关。